Remoción Sublimación

Cuando un compuesto sublima , va directamente de sólido a gas sin detenerse en líquido en el medio. La sublimación es a veces útil como una manera de eliminar un compuesto que hace someterse a la sublimación de una mezcla de otros compuestos que no lo hacen. Uno de los mejores ejemplos es la purificación de la cafeína . Una vez que haya extraído la cafeína de las hojas de té o café con un disolvente adecuado , puede eliminarlo de la mezcla resultante a través de sublimation.Things que necesitará
bata de laboratorio , gafas y guantes ( tener éstos en antes de empezar )
Espátula
Mezcla de compuestos que contienen cafeína página 2 frascos sidearm
placa Hot News baño de arena
destacan Anillo página 3 abrazaderas Página 2 mangueras de vacío
adaptador de vacío
termómetro sin mercurio
adaptador de goma cónica
tubo de centrífuga de vidrio
crushed ice
pipeta Pasteur
vaso de Watch vidrio
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1

Coloque la mezcla o de la muestra en el primer matraz arma . Coloque el plato caliente en su banco y conectarlo pero no lo encienda todavía .
2

Coloque el baño de arena en el plato caliente y asentar el primer matraz arma en la arena . Conecte los dos matraces a el anillo de pie con abrazaderas . También puede utilizar dos bases de anillos - uno para cada frasco - si usted necesita hacer
3

Conecte la manguera de la aspiradora en la salida de vacío . ; utilizando el adaptador de vacío , conecte el otro extremo al segundo frasco - el que no contiene ninguna muestra. Conectar los brazos laterales de la primera y segunda matraces usando la segunda manguera de vacío .
4

Una el termómetro para el anillo de pie con la tercera abrazadera de modo que la punta del termómetro penetra justo debajo de la superficie de la arena. Usted desea que la punta del termómetro sea la misma profundidad en la arena como la base del frasco . Esto le permitirá controlar la temperatura en el matraz en todo momento .
5

Empuje el tubo de centrífuga a través del adaptador cónico de goma. El ajuste debe ser apretado - lo suficientemente apretado que usted tiene que empujar duro para conseguirlo a través de . Si está suelto , el vacío se tire del tubo de centrífuga a través del adaptador .
6

Inserte el adaptador cónico en la boca del frasco . La punta del tubo de centrífuga debe ser centímetro por encima del fondo del matraz .
7

Encienda el vacío gradualmente. No encenderlo repente - es posible que chupar algo de su muestra. Para comprobar para asegurarse de que está funcionando , desenchufe temporalmente el adaptador de vacío del frasco de vacío - trampa - tiene que oír el silbido del vacío
8

Añadir hielo en el tubo de centrífuga con su espátula. . Tenga cuidado de no dejar que el agua corra por el lado del tubo de centrífuga en el proceso . Llenar el tubo hasta la parte superior con hielo.
9

Encienda la placa caliente y comenzar a calentar el matraz. Deje que se caliente a 200 grados Celsius.
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Vea el hielo en el tubo . Cuando se derrite , retirar el agua que se forma utilizando la pipeta Pasteur ( tenga cuidado de no romper la punta , ) y añadir más hielo para reemplazar el hielo que se derretía .
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Vea la muestra en el interior del frasco . Una vez que pasas 178 grados centígrados , la cafeína debería comenzar a sublime , y si todo va bien que va a formar un sólido en la punta del tubo de centrífuga frío (y también , posiblemente, en las paredes del matraz . ) El sólido se forma la voluntad ser de color blanco , pero puede parecer que tienen un tinte amarillento leve .
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Siga ajustando la placa caliente según sea necesario , mientras que los sublima cafeína . Una vez que la cafeína deja de depositar en el tubo de centrífuga y /o en las paredes del matraz y se ve ninguna otra actividad durante un par de minutos , apague la hornilla.
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Deje que el aparato se enfríe durante un unos minutos , luego apague el vacío . Retire con cuidado el tubo de centrífuga y volcar rápidamente el hielo que contiene en un vaso de precipitados . Usando su espátula , raspe la cafeína de la punta en un vidrio de reloj . Raspe cualquier cafeína en los lados del matraz en el vidrio de reloj también. Tenga en cuenta que si se deja demasiado tiempo , el tubo de centrífuga de frío puede acumular humedad y con ello disolver la cafeína recogido .
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Dejar el frasco y la arena de baño para refrescarse , luego desmontar el resto de su aparato y limpiar.