Cómo preparar Acetato de isopentilo por esterificación de Fischer

En presencia de calor y un catalizador, ácido acético (vinagre ) y alcohol isopentilo puede reaccionar para formar acetato de isopentilo , un compuesto que huele fuertemente como los plátanos . Este compuesto se utiliza efectivamente en los aromas artificiales . El catalizador de costumbre se concentra el ácido sulfúrico ; como cualquier catalizador , que puede acelerar no sólo la reacción hacia adelante, pero a la inversa , así , por lo que no cambiará el equilibrio . Hay varias maneras que usted puede cambiar el equilibrio para favorecer el producto de la reacción ; el más simple de ellos es simplemente usar un exceso de los acid.Things acético que necesitará Bata de laboratorio
, guantes y gafas ( asegúrese de que usted está usando estos antes de empezar )
Anillo Fume hood
destacan y abrazaderas
placa caliente /agitador magnético
sandbath
Termómetro
cónico vial
isopentil alcohol
ácido acético glacial
vuelta vane
ebullición chips
sulfúrico concentrado ácido
juntas tóricas
tapas roscadas
condensador de reflujo de archivo: Dos mangueras
calcio tubo de secado de cloruro
10 por ciento de solución de bicarbonato de sodio
MTBE
Pasteur pipetas
tubos de ensayo
papel pH
algodón
Cable & Sand Sea
cónico embudo
gel de sílice
cloruro de metileno

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1

Configuración de la placa caliente /agitador en la base del anillo de pie dentro de la campana de humos. Llevar a cabo el resto del experimento en la campana de humos . Ponga el sandbath encima de la placa caliente , y sujetar el termómetro para el anillo de pie por lo que el bulbo del termómetro está por debajo de la superficie de la arena .
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Añadir un chip hirviendo al vial cónico , seguido por 0,5 ml de alcohol isopentilo , el álabe de centrifugado y 1,5 ml de ácido acético glacial. Añadir una gota de ácido sulfúrico concentrado . Tenga en cuenta que el ácido acético glacial es muy corrosivo y ácido sulfúrico concentrado es extremadamente corrosivo. Tenga cuidado al trabajar con estos dos productos químicos .
3

Uso de una junta tórica y tapón de rosca , conecte el vial cónico para el condensador de reflujo . Conecte un tubo de secado con una junta tórica y tapón de rosca para el otro extremo del condensador de reflujo .
4

Clamp el condensador y el vial cónico en el soporte del anillo . Posicionarlos de manera que el vial está en el baño de arena con su base justo debajo de la superficie de la arena .
5

Conectar una manguera desde la salida de agua a la boquilla inferior en el condensador de reflujo, y conectar el otra manguera de la boquilla superior a la de drenaje. De esta manera , el agua fluirá a través del condensador de reflujo de abajo hacia arriba , entonces la manguera de la parte superior en el desagüe .
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Abra el agua suavemente . No encenderlo todos a la vez , porque entonces se podría provocar una de las mangueras para desconectar y crear una pequeña inundación. Usted sólo necesita un suave flujo de agua a través del condensador de reflujo
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Encienda el agitador magnético por lo que la paleta de giro dentro del frasco cónico comienza a girar . ; que mantendrá los reactivos bien mezclada . Encienda la placa caliente y calentar el sandbath hasta 160 a 180 grados Celsius. Usted debe ver a la mezcla hirviendo suavemente y condensado se forma en el extremo inferior del condensador de reflujo , a continuación, el goteo de nuevo en el vial .
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Mantenga la mezcla en entre 160 y 180 por una hora .
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Apague la placa caliente y agitador magnético . Usando las pinzas , elevar el aparato vial y condensador de reflujo cónica por lo que ahora hay un par de centímetros por encima del baño de arena . Retire el baño de arena y permitir que el vial cónico se enfríe .
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Gire el agitador magnético de nuevo una vez que el vial cónico está a temperatura ambiente (o cerca de ella) . Mueva el vial hacia abajo de modo que el giro de paletas interior comienza a girar de nuevo. Retire el condensador de reflujo del vial cónico y apagar el agua .
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Añadir 1,5 ml de solución de bicarbonato de sodio al vial cónico lentamente (no todos a la vez ) . Esto neutralizar el catalizador ácido sulfúrico y una parte del ácido acético en exceso . Usted debe ver la burbuja mezcla un poco .
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Añadir 1 ml de MTBE y asegurarse de que los contenidos de la mezcla del matraz. Si es necesario, retire el frasco cónico de la abrazadera , la tapa y agite suavemente el contenido , a continuación, vuelva a conectarlo al anillo de pie con la abrazadera y retire la tapa de nuevo.
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Espere a que las dos capas para separar . Usted debe ver una capa de MTBE flotando encima de una capa de agua en el vial cónico.
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Suck fuera la capa de agua inferior con la pipeta Pasteur , teniendo cuidado de no aspirar cualquiera de la capa superior también. Transferir la capa de agua a uno de los tubos de ensayo.
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Añadir otro 1,5 ml de solución de bicarbonato de sodio , mezclar y permiten que las capas se separen a continuación, transferir la capa de agua a otro tubo de ensayo. Repita este procedimiento una vez más ( para un total de tres lavados de 1,5 ml en total) .
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Pruebe el pH del último lavado con papel pH para asegurarse de que es neutro o básico . Si no, haga un cuarto de lavado con otra solución de bicarbonato de 1,5 ml de sodio.
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Añadir un poco de sulfato sódico (~ 50 mg o menos ) al vial cónico y la tapa con fuerza.
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Introducir un pequeño tapón de algodón hacia abajo desde la parte superior de una pipeta Pasteur y en su cuello con un poco de alambre . Es importante que el tapón de algodón sea lo suficientemente grande que no se convierta completamente desalojado y sin embargo lo suficientemente pequeño que no bloquee completamente el flujo de fluido. Una pizca de algodón debería ser suficiente.
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Conecte este enchufado pipeta Pasteur al anillo de pie con una abrazadera y asegúrela por lo que la parte superior del algodón es horizontal.
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Vierta un poco de arena de mar en la pipeta . ( Un embudo cónico puede ser útil aquí . ) La capa de arena debe ser 1 o 2 ml de espesor. Toque en la pipeta hasta que la capa de arena se encuentra horizontal
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Vierta un poco de gel de sílice en la pipeta - . Suficiente para elevar el nivel de 5 cm o menos. Agregar otro par de milímetros de arena de mar a la parte superior del gel de sílice . Coloque un pequeño vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer debajo de la pipeta enchufado .
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Ponga en otro par de guantes para que ahora se llevan guantes dobles . El cloruro de metileno es potencialmente tóxico y siempre debe ser manejado en la campana de humos y con guantes dobles .
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Añadir 1 ml del cloruro de metileno para la pipeta enchufado y permita que se drene todo el camino a través de . Añadir el contenido de su frasco cónico de la pipeta conectada utilizando otro pipeta Pasteur . Trate de no retirar el sulfato de sodio junto con el líquido ( si se quita un poco de sulfato de sodio por accidente , sin embargo , eso está bien . )
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Enjuague el frasco cónico con 0,5 ml de cloruro de metileno y añadir el aclarado a la parte superior de la pipeta enchufado . Añadir otros 2,5 ml de cloruro de metileno a la pipeta enchufado y deje todo el volumen pueda fluir.
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Colocar el vaso o erlenmeyer de vuelta en su baño de arena y calentar el baño de arena hasta el 80 de 90 grados C. Los contenidos deben comenzar a hervir . ¿Quieres eliminar todo el cloruro de metileno y MTBE sin evaporar el producto. Esto es básicamente una destilación simple, aunque no son más que el disolvente evaporando sin intentar recondensar ella. Usted puede hacer esto , porque MTBE y cloruro de metileno tienen puntos de ebullición más bajos y son mucho más volátiles que el acetato de isopentilo . Asegúrese de llevar esto a cabo en la campana de humos . Continuar calentando la mezcla hasta que todo su solvente se haya evaporado y en este momento ya está.