Cómo cristalizar un compuesto orgánico

Después de llevar a cabo una reacción en un laboratorio de química orgánica , siempre hay que purificar y recristalizar el producto. Del mismo modo , si usted tiene una muestra de compuesto y la necesidad de eliminar las impurezas , recristalización es a menudo la mejor manera de hacerlo . Lo ideal sería que usted desea escoger un disolvente en el que el compuesto es insoluble a baja temperatura, pero solubles a altas temperaturas . En este experimento de ejemplo , vamos a usar el agua que es un disolvente muy seguro y no inflamable y ácido benzoico, un compuesto que se disuelve en agua caliente, pero no en water.Things fríos que necesitará
gafas , guantes, bata de laboratorio
50 ml erlenmeyer ( x2 )
0,5 gramos de ácido benzoico impuro
placa Hot News Beaker
esquirlas
200 ml de agua desionizada
Pasteur pipeta
gránulos de carbón embudo
Vidrio
papel filtro
Pinzas
Cubo de hielo en ella
Espátula
matraz de 50 ml filtro arma ( x2 )
Whatman # 50 de papel de filtro Buchner embudo

2 mangueras
Manguera adaptador
vaso pequeño
Desecador
Mostrar Más instrucciones Matemáticas 1

Ponte los guantes, gafas y bata de laboratorio .
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Coloque los 0,5 gramos de ácido benzoico impuro en un matraz cónico de 50 ml .
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Configurar el plato caliente y enchufarlo. Vierta el 200 ml de agua desionizada en un vaso , añadir unos trozos de porcelana o piedras y colocar el vaso de precipitados en el plato caliente . Calentar el agua hasta que llegue a un hervor suave .
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Uso de la pipeta Pasteur , añadir pequeños incrementos de agua caliente a la muestra de ácido benzoico impuro mientras se agita el frasco hasta que se disuelva . No utilice más agua caliente de lo que necesita . El menos agua caliente que necesita para disolver la muestra , mejor.
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Permitir la solución que usted acaba de hacer a enfriar un poco y añadir unos pocos gránulos de carbón y trozos de porcelana . Nunca agregue gránulos de carbón o trozos de porcelana a una solución que ya está hirviendo - que podría hacer que se desborde
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Colocar el matraz en el plato caliente y traerlo de vuelta a ebullición
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Lleve a su pedazo de papel de filtro y doblarlo en una cuña por lo que es plisada como un filtro de café . Despliegue y colocarlo en el embudo de vidrio . Inserte el embudo de vidrio en el otro erlenmeyer .
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Tomar la pipeta Pasteur y amortiguar el filtro de papel con un poco de agua caliente del vaso de precipitados , pero asegúrese de que el papel de filtro no se rompa . Moje el embudo para precalentar . El embudo debe estar caliente o al menos cálido por lo que el ácido benzoico no comienza a cristalizar en el embudo .
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Recoge el frasco que contiene el ácido benzoico disuelto usando pinzas . No trate de manejar con las manos si hace calor . Si no se puede saber si un trozo de material de vidrio está caliente , acaba de celebrar su mano a poca distancia de él para ver si se trata de radiación de calor .
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Vierta el ácido benzoico disuelto a través del papel de filtro. Este paso se debe filtrar las impurezas insolubles (impurezas que absolutamente no se disuelven en agua ) . También elimina las virutas de carbón y de ebullición .
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Apague la plancha caliente. Retire el papel de embudo y el filtro .
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Vea la solución de ácido benzoico medida que se enfría . Se debe comenzar a formar cristales muy rápidamente. Si no comienza a formar cristales , se puede añadir un solo cristal de muestra impura como cristal de siembra , o tratar con suavidad raspando la base interior del matraz con una espátula .
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Permitir la solución de por lo menos 20-30 minutos para la formación de cristales . Luego colóquelo en un baño de hielo durante 10 minutos.
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Conecte una de las dos mangueras de la toma de vacío al brazo lateral del primer matraz de filtración . Inserte el adaptador de vacío en la boca de este matraz y conectar la manguera a la segunda adaptador de vacío en un extremo y el brazo lateral del segundo matraz de filtración en el otro.
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Colocar el embudo de Buchner en el desembocadura del segundo matraz de filtración . Ahora ha creado un sistema de filtración al vacío . Es posible que desee para sujetar los matraces para filtrado a un ringstand para mantenerlos en su lugar .
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Humedecer el papel de filtro con un poco de agua fría . Encienda la toma de vacío con cuidado por lo que tiene de vacío .
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Vierta la solución que contiene el cristal frío del erlenmeyer en el embudo Buchner . Los cristales serán atrapados por el papel de filtro, mientras que la solución será aspirado a través del filtro en el matraz . Impurezas hidrosolubles se eliminan por este paso .
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Enjuague el interior de su erlenmeyer con un poco de agua fría y vierta el enjuague en el embudo. Si es necesario , eliminar todos los cristales de la parte interior del matraz con una espátula y colocarlos en el embudo también .
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Espolvorear los cristales con agua fría de la pipeta Pasteur de " lavado " , y saque las impurezas solubles en agua restantes .
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Apague el vacío . La transferencia de los cristales del papel de filtro a un receptáculo más adecuado de su elección , como por ejemplo un vaso pequeño , con la ayuda de una espátula .
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Coloque el vaso pequeño con los cristales en ella en su desecador y dejarlo allí durante la noche por lo que los cristales están secos .
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Limpie su área de trabajo .