Métodos de preparación para el microscopio TEM

microscopía electrónica de transmisión ( TEM ) es una técnica que se utiliza para examinar y caracterizar materiales a muy alta resolución . Un haz de electrones de alta energía se dirige a la muestra. Algunos de estos electrones se transmiten a través de la muestra y se centran sobre un detector donde se graba una imagen. Otras señales pueden ser grabadas , por ejemplo a partir de electrones que no se transmiten a través de la muestra y se dispersaron de nuevo hacia la fuente de haz . Esto proporciona información adicional que ayuda a los investigadores caracterizar materiales . Imágenes de alta calidad requieren muestras de ser muy cuidadosamente preparada usando la técnica apropiada . Muestra Espesor

El tipo de imagen TEM que desea grabar dicta la forma en que debe preparar su muestra. Sin embargo, en todos los casos , la muestra debe ser lo suficientemente delgada para permitir que los electrones pasen a través de la muestra y formar una imagen en el detector. Las muestras son típicamente 10 a 300 nanómetros (nm ) de espesor. Cuando se estudia la composición elemental , se suelen utilizar muestras más delgadas . Para imágenes de rutina, se requiere un compromiso entre resolución de imagen y estabilidad de la muestra , y se utiliza un espesor medio de alrededor de 100 nm. Las muestras alrededor de 300 nm de espesor se utilizan para registrar información acerca de la forma de la superficie de la muestra .
Muestras en polvo

muestras de polvo son el tipo más fácil y más rápida de la muestra a prepararse para formación de imágenes TEM . Si la muestra no está ya en polvo, que se tritura y se muele en un polvo fino - por ejemplo, usando una mano de mortero y mortero - o si la muestra se compone de nanopartículas , a continuación, la molienda no es necesario. El polvo se disuelve entonces en un disolvente relativamente volátil para dar una solución de la muestra. Esta continuación se deja caer sobre una rejilla de cobre circular 3 mm de diámetro usando una pipeta Pasteur. El disolvente se deja evaporar dejando la muestra en la parrilla. La rejilla de cobre está montado en un soporte de la muestra y se inserta en el TEM .
Mecánica Pulido

A veces no es posible triturar la muestra y disolver en una solución - por ejemplo, cuando se quiere mirar a una región específica de la muestra . En su lugar , se puede mecanizar una pieza de su muestra y luego se corta en rodajas . Estos cortes se montan en un soporte de muestra y adelgazados mecánicamente al espesor requerido . Adelgazamiento mecánico se consigue mediante molienda de la muestra montada en el espesor requerido el uso de una rueda o planar molinillo de hoyuelo . El primero tiene la ventaja adicional de hacer que los bordes de la muestra más gruesos que el centro y evita que la muestra se doble .

Electropulido y Ion - Beam fresado

Dos más técnicas avanzadas se llaman electropulido y fresado por haz de iones . El electropulido utiliza la muestra como un electrodo en una celda electroquímica . El electrodo de carga opuesta actúa como un " chorro de electrolito " y recubre la muestra al espesor requerido . Esta técnica tiene la ventaja de que permite a la capa de la muestra con una capa adicional , tal como un átomo de carbono , para evitar la acumulación de carga durante la formación de imágenes y mejorar la calidad de la imagen grabada. Fresado por haz de iones blastos átomos de la superficie de la muestra hasta que se de el espesor deseado con un intenso haz de iones pesados.