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pesar 2,15 g de borohidruro de sodio en un barco pesar. Tenga en cuenta que el borohidruro de sodio reacciona violentamente con el agua y puede causar quemaduras graves . Maneje con cuidado .
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Coloque una barra de agitación magnética o " pulgas " en el vaso de precipitados . Verter el borohidruro de sodio desde el barco Pesar en el vaso de precipitados y transferirlo a la campana de humos . Realice el resto de este experimento dentro de la campana de humos para la seguridad.
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Coloque el vaso encima de la placa de agitación . Medir 30 ml del 95 por ciento de etanol y agregarlo al vaso de precipitados . Revuelva la mezcla suavemente hasta que todo el borohidruro de sodio se haya disuelto .
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Colocar el matraz Erlenmeyer de 50 ml vacío en la balanza y ajustar a cero la escala de modo que no tiene el peso del matraz en cuenta . Añadir 2,3 - butanodiona al matraz hasta obtener 8,61 gramos . El 2,3 - butanodiona es un líquido a temperatura ambiente , por lo que tendrá que utilizar una pipeta Pasteur para transferirlo al matraz en la escala .
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Llene un cubo de plástico con hielo y lugar en la campana de humos cerca de su aparato . Configure el soporte de anillo y la abrazadera . Conectar el termómetro a la abrazadera de modo que la punta del termómetro se suspende en la solución en el vaso de precipitados. Asegúrese de que la punta del termómetro no está en contacto con la barra de agitación magnética .
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Gire la placa de agitación magnética de nuevo para mantener la solución mezclada . Asegúrese de que el termómetro se coloca de manera que su punta no entre en contacto con la barra de agitación .
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Con una pipeta Pasteur , añadir el 2,3 - butanodiona a la solución de una gota a la vez . Mantenga una estrecha vigilancia de la temperatura . No permita que la temperatura se arrastre por encima de los 50 grados Celsius. Usted desea que la temperatura para estar entre 30 y 50 grados . Si usted encuentra que la temperatura se ha disparado un demasiado alto , retire el vaso y enfriar en un baño de hielo .
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Continuar este proceso hasta que todo el 2,3 - butanodiona ha añadido . Usted debe ver un precipitado blanco se forma en el vaso de precipitados .
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Permitir el vaso se enfríe durante unos 15 minutos. Mantenga la barra de agitación magnética durante este tiempo .
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Añadir ~ 15 ml de ácido clorhídrico al vaso de precipitados . Tenga en cuenta que el ácido clorhídrico es altamente cáustico y puede provocar quemaduras o lesiones graves .
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Deje que la mezcla repose durante un minuto , luego se coloca sobre la placa caliente . Calentar la mezcla a ebullición suave y mantenerlo a esa temperatura hasta que se separa en dos capas horizontales .
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Apague la placa caliente y transferir el vaso de precipitados a un baño de hielo para que se enfríe . Una vez que se enfría , comprobar el embudo de separación para asegurarse de que la llave de paso está cerrado . Retire el tapón en la parte superior y verter la mezcla en el embudo de separación .
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Enjuague el vaso con ~ 20 ml de éter dietílico y se vierte este enjuague en el embudo de separación . ( Tenga en cuenta que éter dietílico es muy inflamable . )
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Coloque el tapón en la parte superior del embudo . Sostenga con ambas manos , con una mano para mantener el tapón en su lugar . Suavemente incline hacia delante y atrás . Ahora inclinarlo hacia atrás por lo que los puntos de vástago ascendente. Abrir la llave de paso para liberar cualquier presión en el interior del embudo. Es muy importante no permitir que el exceso de presión se acumule ya que esto podría hacer que el tapón salga. Cierre la llave de paso de nuevo y agitar el embudo de ida y vuelta ( con más fuerza esta vez) . Inclinarlo de nuevo otra vez y abrir la llave de paso para liberar la presión . Repita este procedimiento hasta que haya sacudido por un total de unos 30 segundos .
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Permitir las dos capas de separar. Asegúrese de que la llave de paso está cerrado y colocar el embudo de separación de vuelta en el ring en el stand anillo. Coloque un vaso de 100 ml debajo del embudo y abra la llave de paso un poco para permitir que la capa de agua drene hacia fuera . Cierre la llave de paso tan pronto como toda el agua se haya drenado - . Desea mantener la capa de éter dietílico
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Coloque el otro matraz de 50 ml Erlenmeyer bajo el embudo de separación y drenar la capa de éter en ella. Vierta la capa acuosa de nuevo en el embudo y añadir otros ~ 20 ml de éter dietílico. Repita el paso 14 para mezclar las dos capas , y luego permitir que se separen .
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Versión de la capa de agua en el vaso de 100 ml . Escurrir la capa de éter dietílico en el matraz de 50 que ya contiene la primera fracción de éter dietílico. Verter el éter dietílico de nuevo en el embudo de separación ( utilizar un embudo de vidrio si es necesario) y añadir ~ 10 ml de agua. Repita el paso 14 para mezclar las dos capas , y luego permitir que se separen . Drenar la capa de agua en el vaso de precipitados que contiene la primera capa de agua . Escurrir el éter dietílico restante de nuevo en el matraz de 50 ml .
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Añadir ~ 100 mg de sulfato de sodio anhidro en el matraz Erlenmeyer de 50 ml y deje reposar durante 10 minutos .
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decanta el éter dietílico en un vaso de precipitados de 100 ml limpio y colocarlo en la placa caliente en el interior de la vitrina. Calentar la solución ligeramente girando el plato caliente en un nivel bajo . No sobrecaliente - éter dietílico hierve a 34 grados C. La placa caliente debe mantenerse en un entorno muy baja porque el éter dietílico plantea un grave peligro de incendio . Una vez que la solución ha dejado de hervir y todo el éter dietílico se ha evaporado , el líquido que queda es su producto .
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Limpia tu espacio de trabajo de conformidad con las directrices de su laboratorio .